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旋转蒸发仪的原理和操作流程

2025-07-14 08:59:09
[导读]旋转蒸发仪是一种基于减压蒸馏原理的实验设备,主要用于高效蒸发溶剂并分离热敏性物质。以下是其原理和标准化操作流程的详细说明:

一、工作原理‌

减压降沸点‌
通过真空泵(或水泵)降低系统压力(通常至0.08~0.1mpa),使溶剂沸点显著下降。例如,乙醇在常压下的沸点为78℃,而减压后可降至40℃左右,避免高温破坏目标物质‌。

旋转扩大蒸发面积‌
蒸发瓶以50~160转/分钟匀速旋转,离心力使液体在瓶壁形成均匀薄膜,蒸发面积比静态蒸馏增大5~10倍,同时避免暴沸‌。

冷凝回收‌
蒸发的溶剂蒸汽进入冷凝器(双层玻璃套管),经冷却介质(水/低温循环液)液化后流入接收瓶,实现分离‌。

二、操作流程与注意事项‌
(1)前期准备‌
检查密封性‌:确认玻璃部件无破损,接口涂抹真空脂增强气密性‌。
添加加热介质‌:水浴锅注入纯水或去离子水(避免自来水结垢),液面高度需覆盖蒸发瓶底部‌。
连接管路‌:真空泵接冷凝器抽气口,冷凝水接口接循环水设备(勿与真空管混淆)‌。
装瓶要求‌:物料体积≤蒸发瓶容积的1/2(防暴沸),接收瓶用卡扣固定‌。
(2)正式操作‌
开启冷却与真空‌
打开冷凝水循环设备(或低温泵),确认出水正常‌。
启动真空泵,关闭泄压阀,观察真空表(需稳定在≥0.08mpa)‌。
投料与调节‌
打开进料阀,利用负压吸入液体物料;固体物料直接装入蒸发瓶‌。
调节升降杆,使蒸发瓶内液面与水浴液面齐平(浸入深度约2cm)‌。
启动旋转与加热‌
开启旋转电机,转速调至100~150转/分钟(过高易导致液体飞溅)‌。
设置水浴温度(低于溶剂常压沸点10~20℃),缓慢加热‌。
监控过程‌
观察接收瓶内冷凝液滴落是否均匀,真空度是否稳定‌。
若液体剧烈沸腾,可升高蒸发瓶或微调泄压阀降低真空度‌。
(3)结束流程‌

严格按顺序操作‌:

停止加热,降温至40℃以下;
关闭旋转开关,升起蒸发瓶脱离水浴;
缓慢打开泄压阀‌(平衡气压,防倒吸);
关闭真空泵→关闭冷凝水→断电‌。
拆卸收集瓶和蒸发瓶,处理废液并清洁仪器‌。
三、安全与维护要点‌
防爆沸‌:高沸点溶剂或易发泡样品建议添加沸石,避免超过1/3装液量‌。
通风防护‌:挥发性溶剂必须在通风橱内操作,佩戴护目镜及防溶剂手套‌。
定期维护‌:
每周更换水浴锅用水,柠檬酸清洗水垢‌;
检查密封圈老化情况,聚四氟开关定期涂抹润滑脂‌。

通过规范操作和维护,旋转蒸发仪可高效应用于药物提取、溶剂回收等场景,同时延长设备寿命‌。

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